Bruker核磁共振波譜儀最新技術進展
2014-07-14 15:19:43??????點擊：
5. 樣品變溫單元
變溫核磁共振實驗在物質結構分析和化學反應跟蹤等應用中有著重要的作用，因此，樣品變溫單元是現代核磁共振波譜儀中必不可少的一部分，例如Bruker最新型核磁共振波譜儀AVANCE III HD系列譜儀中集成了BSVT (Bruker Smart multichannel Temperature Control System)溫控單元，其與Bruker BBFO SMART探頭搭配，在不增加其他附件的情況下實現對樣品溫度從室溫到150℃的變溫控制，控溫精度達+/-0.1℃。此外，Bruker還為控溫提供了革命性的NMR ThermometerTM技術（選件），第一次使得在NMR實驗過程中測量樣品的準確溫度成為了可能。
NMR Thermometer技術通過檢測兩種氘共振的化學位移差值來實現完全自動化溫度控制，與傳統的熱電偶檢測法相比，NMR Thermometer直接測量樣品實際溫度，不再依賴于熱電偶，從而避免在去偶實驗或控溫氣流變化時外部熱電偶測溫導致溫度偏差。
如果搭配Bruker提供的其他高溫或低溫附件，將可以實現更寬的樣品溫度控制范圍。
BSVTB 3500加熱功率增強單元可以使得加熱溫度的上限提高到400℃，適用于10mm液體探頭（該探頭溫度上限為200℃）、WVT固體探頭及MASCAT固體探頭的高溫實驗。
在低溫方面，Bruker提供了更多樣的選擇，主要分為兩大類：非液氮制冷單元和液氮制冷單元。非液氮制冷單元采用壓縮機致冷劑方式制冷，可進行長時間工作，其中BCU I制冷單元可將5毫米液體樣品溫度冷卻至0℃左右，而BCU II制冷單元可將5毫米液體樣品溫度冷卻至-40℃左右。
液氮制冷單元則是通過液氮杜瓦中的液氮致冷，又可分為兩種類型，其一是熱交換式，來自壓縮機的氣體經過浸泡在液氮中的螺旋管而獲得低溫，進而冷卻樣品；其二是揮發式，它不需要氣體供應，而是通過浸泡在液氮中的小型加熱器的加熱使液氮揮發為低溫氮氣來冷卻樣品。兩類液氮制冷單元的分別搭配不同類型的探頭。兩類液氮制冷單元的氣體傳輸管可采用不同材質制造，采用PUR材料氣體傳輸管的液氮制冷單元可將樣品溫度冷卻至-80℃左右，而采用不銹鋼材料氣體傳輸管的液氮制冷單元可將樣品溫度冷卻至-120℃左右。
6. 液相色譜－核磁共振（LC-NMR）聯用組件
將色譜分離技術與核磁共振技術以及其他技術進行在線的聯用，使色譜分離與譜學結構確證成為一個連續的過程，這是對于復雜有機混合物成分分析的一種非常有效的方法。
Bruker是LC-NMR在線聯用方法的先驅者，提供了完善的LC-NMR在線聯用解決方案。作為液相色譜與核磁共振聯用的最重要的部分，Bruker獨家研發了多種適合兩者的在線聯用接口單元，并開發了集成式控制分析軟件HyStar。
BSFU-HP(Bruker Stop-Flow Unit - High performance)接口單元提供了兩種檢測工作模式：連續流動模式（on-flow）和停流模式（stop-flow）。
BPSU-36/2接口單元不僅支持連續流動模式（on-flow）和停流模式（stop-flow）這兩種檢測工作模式，還配備了loop環，可實現色譜峰的捕捉、暫存和轉移至核磁共振譜儀中檢測等一系列在線聯用功能。
LC-SPE-NMR單元是Bruker公司聯合Spark公司開發的一種獨有的LC-NMR聯用接口單元，一經問世便廣受用戶的歡迎。其核心部分是擁有192個柱子的SPE（固相萃取）系統，配合精密的流路設計和其他組成部分，LC-SPE-NMR單元可完成色譜峰的捕捉、進行多次富集、氘代試劑洗脫進入核磁共振譜儀中檢測等一系列在線聯用功能。
Bruker支持多種市面流行的液相色譜儀與核磁共振聯用并實現對其完全控制；在核磁共振譜儀端，Bruker不僅提供傳統的流動探頭(Flow Probe)，還特別為CryoProbesTM超低溫探頭和CryoProbesTM Prodigy液氮低溫探頭提供了CryoFitTM插件。CryoFitTM可以直接讓CryoProbesTM超低溫探頭和CryoProbesTM Prodigy液氮低溫探頭轉變為具有類似流動探頭的功能，可與液相色譜聯用。CryoFitTM插件安裝時只需將其從磁體中心管上部插入5mm探頭中即可，轉變過程無需拆卸更換探頭。
除此之外，Bruker的LC-NMR聯用組件還可以實現與質譜儀的進一步聯用，即LC-NMR-MS聯用。Bruker支持多種市面流行的質譜儀的聯用。HyStar軟件同樣可完成對三個儀器的同時控制與結果分析。Hystar軟件可在同一屏幕上同時顯示色譜圖、指定峰的核磁共振圖及對應的質譜圖，這些信息足夠進行復雜混合物的分析和確定被分析物的結構。
7. Assure - Raw Material ScreeningTM解決方案
在制造原料藥藥品和化學產品時雜質和摻雜物可能會帶來責任風險。目前對全球供應鏈的日益依賴的現狀加大了對生產所用原料和最終產品進行質量控制檢測的需求。有效地檢測何處出現未知摻雜物需要使用化合物特異性和非靶向方法。為此，Bruker提供了一套完整、易用的全自動化解決方案：Assure - Raw Material ScreeningTM原料檢驗系統。使用Assure - Raw Material ScreeningTM（Assure-RMS）可以在在合成最終產品之前檢測含雜質和不純的樣品，從而減少責任風險、降低生產成本、減少可能帶來的生產延誤。Assure-RMS方法適用于GLP（優良實驗室規范）或非GLP環境，能提供樣品分析過程和結果的可溯源記錄，可應用于醫藥和化工生產以及分析參考標準。
Assure-RMS方法只需幾毫克的原料用于分析，經一次性測量即可完成原料檢驗，幾分鐘內就能得到結果和報告，它專為生產實驗室技術人員設計，能自動校準儀器性能并對儀器進行相應的維護。
Assure-RMS的結果可選絕對摩爾數或絕對質量數以及相對百分含量，它提供一份質量檢測通過/未通過的報告，并可根據現場具體要求靈活選擇報告結果，另外還提供對已知雜質和摻雜物定性和定量的專家報告，并顯示存在的任何未知成分。
Assure-RMS的客戶還可通過Bruker獲得額外的定制和GLP認證。
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